GC-2122C型库仑法微量水测定仪使用方法及说明

GC-2122C型库仑法微量水测定仪使用方法及说明

.1 电解池的清洗、干燥和装配

1. 使用前，把电解池所有的玻璃口打开，电解池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、乙醇或石油醚清洗，阴极室、测量电极用乙醇或石油醚清洗，但不要清洗到电极引线处。（注意，阴极室、电解电极**不能用水清洗，否则会造成测量误差。）清洗后，放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。（新的电解池和电极一般不用清洗，可烘干后直接使用）

2. 把变色硅胶装入干燥管内（注意不要将粉末装入）；进样旋塞内装入硅橡胶垫，并旋入紧固螺柱；把搅拌子小心放入电解池；然后分别在阴极室、测量电极、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上薄薄的一层真空脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其它均装到相应部位上，轻轻转动几下，使其较好地密封。

3. 将约120～150mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室，再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液，阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动几下，使其较好地密封（电解液装入工作应在通风橱内进行）。

4. 将电解池放到主机上的电解池座上，再把测量电极插头，阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

2 试剂的调整和空白电流的**

试剂的调整：按下电源开关，液晶屏亮，电源接通进入菜单。调整搅拌器搅拌速度选项，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果状态显示“过碘”并提示“需要注水”。此时，用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20～60ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到状态变为“过水”。此时会有实时的电解曲线，显示屏开始计数。此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常，并报警达到平衡状态。

空白电流的**：如果电解曲线比较高或测量指示数字不稳定，则是电解池壁上附有水分。这时可按“返回”键退出测量主菜单，把电解池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后再重新进入测量主菜单，继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解曲线会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。

通过以上操作，如果空白电流仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查电解池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

3 空白电流的大小对测量精度的影响

在测量样品中的水分含量时，为了得到高精度的数据，我们希望空白电流越小越好。一般情况下，只要状态提示为正常就可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使空白电流比较低并且稳定，测量信号比较稳定，这样对测定低含量的样品有利。GC-2122C型库仑法微量水测定仪使用方法及说明

4 仪器的标定

当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。

1. 用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水，为注样做好准备。

2. 待仪器空白扣除，准备完毕后。按一下“测试”键。

3. 迅速将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意一定要使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。

4. 状态为“正在测试”，说明电解正常，其显示结果应为100±3ug（不含进样误差），一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。

5. 用户也可根据自身情况用0.5µl微量注射器抽取一定量的纯水，用以标定仪器是否处于正常状态。，GC-2122C型库仑法微量水测定仪使用方法及说明

.5 仪器设置和功能选择